测定法取各药品项下规定量的供试品，精密称定，置蒸馏瓶D中，加30%（g/g）三氧化铬溶液10ml。于蒸汽发生管B中装入水至近接头处，连接蒸馏装置。将B与D均浸入油浴中（可为甘油），使油浴液面与D瓶中三氧化铬溶液的液面相一致。开启冷却水，必要时通入氮气流并控制其流速为每秒钟约1个气泡。于30分钟内将油浴升温至155℃，并维持此温度至收集馏液约50ml，将冷凝管自分馏柱上取下，用水冲洗，洗液并入收集液中加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至pH值为6.9～7.1（用酸度计测定），记下消耗的容积V1（ml），而后加碳酸氢钠0.5g与稀硫酸10ml，静置至不再产生二氧化碳为止，加碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置5分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）滴定至终点，记下消耗的容积V2（ml）。另作空白试验，分别记下消耗的氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）与硫代硫酸钠滴定液（0.02mol/L）的容积Va与Vb（ml），按下式计算，即得。